一、方法概要

油品的殘?zhí)恐?，是指油品在特定的高溫條件下，經(jīng)過蒸發(fā)及熱裂解過程后，所形成的炭質殘余物占油品的質量百分數(shù)。殘?zhí)恐档拇笮∨c油品的化學組成及灰分含量有關。除灰分外，油品中的膠質、瀝青質及多環(huán)芳烴等物質是殘?zhí)康闹饕獊碓?。故通常情況下，殘?zhí)恐悼捎脕肀碚饔推返南鄬ι箖A向的大?。ê猩姨砑觿┑挠推烦猓糜谥笇г系倪x擇及油品的生產工藝。

目前我國正在使用的殘?zhí)繙y定方法共有4種康氏法（GB/T268）：微量法（GB/T17144）、電爐法（SH/T170）和蘭氏法（SH/T160）。康氏法是世界各國普遍采用的一種標準方法；微量法是近些年國內外普遍采用的一種簡便而的殘?zhí)繙y定方法，我國于1997年正式列為地方標準方法；電爐法源于原蘇聯(lián)，使用的地方很少；蘭氏法因其殘?zhí)繑?shù)據(jù)與康氏殘?zhí)块g只存在近似關系，故較少被采用。鑒于不同殘?zhí)繙y定方法的工作原理、實驗裝置、操作條件等因素均存在差別，利用不同方法得到的測定結果間的相關性如何一直是油品分析工作者關心的問題。

本方法參考SH/T 0170-92（2000），適用于測定潤滑油、重質液體燃料、渣油、瀝青等石油產品，實驗是在規(guī)定的試驗條件下，用電爐來加熱蒸發(fā)試樣，并測定燃燒后形成的亮黑色殘留物（殘?zhí)浚┑馁|量百分數(shù)。

二、儀器與材料

1.儀器

(1) 電爐法殘?zhí)繙y定儀器：見圖1包括加熱設備和控溫設備兩部分。

(2) 高溫電阻爐。

(3) 干燥器。

(4) 坩堝蓋。

(5) 瓷坩堝。

(6) 坩堝鉗。

2. 材料

細砂：要預先充分灼燒過。在殘?zhí)?a href="/Article-detail-id-3360913.html" title="測定儀">測定儀器中，每個裝坩堝的空穴底部裝入細砂5～6mL。

三、準備工作

1. 安裝儀器 將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調整好，其中熱電偶要經(jīng)過校正，并用相應的補償導線接線。溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果進行補正，以確保準確地測量控制電爐溫度。

2. 將清潔的瓷坩堝放在800±20℃的高溫爐中煅燒1h之后，取出，先在空氣中放置1～2min，然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min，然后稱出瓷坩堝的重量，稱準到0.0002g。 新的瓷坩堝次在高溫爐中煅燒要不少于2h，在干燥器中冷卻約40min，然后稱準到d0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h，并進行如上的步驟準確稱量；如此重復煅燒、冷卻和稱量，直到兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。

3. 測定的樣品要均勻，粘稠和含蠟的石油產品要預先加熱到50～120℃，搖勻或攪拌5min。。

4. 對于水含量大于0.5%的石油產品，要在測定殘?zhí)壳鞍词彤a品蒸餾脫水法進行脫水。

5. 進行柴油10%殘留物的殘?zhí)繙y定時，應該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?

6. 在測定殘?zhí)壳?，接通電源，使爐溫達到520±5℃的規(guī)定范圍。利用自動溫度控制器控制爐溫。

四、試驗步驟

1. 在預先衡重稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數(shù)量的試樣，稱準到0.0002g。

2. 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應蓋上鋼浴蓋。如果同時使用4個空穴，則此時爐溫略有下降。 當試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細管中逸出蒸氣時，立刻引火點燃蒸氣，使蒸氣燃燒，在燃燒結束時，用鋼浴蓋蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在520±5℃，煅燒試樣的殘留物。 試樣從開始放入加熱，經(jīng)過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結束，共需30min。

3. 當殘留物的煅燒結束時，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出坩堝，在空氣中放置1～2min，移入干燥器中冷卻40min，稱量瓷坩堝和殘留物的質量，稱準到0.0002g。 注：在確定試驗結果時，需要注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應該是發(fā)亮的；否則，重新進行測定。如果在第.二次分析時仍獲得同樣的殘留物，測定才認為正確。

五、計算

試樣的殘?zhí)浚?w %)按下式計算：

式中：m1——殘留物(殘?zhí)?的質量，g；

m——試樣的質量，g。

殘?zhí)康挠嬎憬Y果，準確到0.1%。

六、精密度 重復性：